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                RY-CF19棒状薄层色谱仪测定原油族组分∮方法步骤

                RY-CF19棒状薄层色谱仪测定原油族组分方法步骤

                日期:2024-3-28

                岩石中可溶有机ㄨ物、原油用氣仿溶解,点在烧结的硅胶层析棒上,选择不同极性的溶剂,依次将试样♀中的饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质分离,用硅胶层析棒分离◥的四个组分经火焰离子化检测器检测,以峰面积归一化法计箅每个族组分的质量⊙分数。

                润扬仪器RY-CF19原油族组分测定棒状薄层色谱仪适用于中国石油天然气行业标准SY/T5119-2016 《岩石可溶有机物和原油族组分棒薄层火〗焰离子化分析方法》标准。

                1. 仪器』和设备

                1.1 仪器配置:棒状薄层色谱仪主机RY-CF19、硅胶层析色谱棒、火焰离子化检测器(FID)、色谱数据处理@ 软件

                1.2 全自动分离展样仪、层析缸

                1.3 恒湿缸:相对湿度保持在65% ±2%

                1.4 氢气发生器RYH-300

                1.5 空气发生器RYA-2000

                2. 试剂和材▽料

                2.1 试剂:所用试剂均需精馏纯化,并用色谱或紫外光 ( 200 nm~400 nm ) 检测器检査︻无杂峰方可使用。

                a) 正己烷:分析纯,注意:正己烷为有毒物质,相关操作〇要在通风柜中进行。b) 二氯甲烷:分析纯。注意:二氣甲烷为有毒物质,相关操作要在通风柜中进行。c) 氯仿:分析纯。注意:氯仿为有毒物质,相关搡作要▲在通风柜中进行。d) 异戊醇:分析纯。

                2.2 微量注射器:1. 0uL,5. 0uL

                3. 检测条件

                3.1 环境条件:室温20°C?30°C,相对湿度<65%。

                3.2 空气流量: 1800mL/min

                3.3 氢气流置:160mL/min?180mL/min

                3.4 扫描速度:每次30 s、每次25 s。

                4. 分析步骤

                4.1 试样棒薄层全自动分离展样

                a) 取▂一定量的岩石中可溶有机物、原油试样(原油需脱水、除去杂质),用氯仿溶解,并配制成浓度为10mg/mL?20mg/mL的溶液。b) 用微量注射器▲抽取0.5ml?1.0ml的试样溶液々,分五至六次点到距活化过的硅胶层析色谱棒末端约0. 5cm处。c) 硅胶层析色谱棒置于恒湿缸内保持10min。d) 将该桂胶层析棒放人装◥有正己烷的层析缸内展开,使溶剂上升8cm?9cm。e) 在室♀温下放置2min挥发溶剂。f) 硅胶层析棒于恒湿缸内保持10min。g) 再放入装有二氯甲烷◥与正己烷混合溶剂(1:1,体积比)的层析缸内展开,使溶剂上升4cm?5cm。h) 依次重复e)和f)步骤一次,然后放人︼装有正己烷与异戊醇混合溶剂(90 :10,体积比)的层析缸内展开,使溶剂上升1. 5cm?2. 0c;m) 已分离好试样的硅胶层析棒在室温下放置约2min挥发溶剂。

                上述步骤由自动组分分离展样∮仪完成,将标准中色谱展开层析步骤需要√人工观测,计时,转移的步骤,通过一个两轴机械臂自动完成,从人工的9~12个步骤,优化到2~3个步骤︽自动完成。

                4.2 试样色谱分◢析

                a) 打开棒薄层火焰离子化分析仪的电源总开关和其他开关,并按5. 4要求调╳节仪器。b) 将已分离好试样的硅胶薄层色谱棒放入仪器ξ内检测。分析结果由数据处理装置给出。

                5.?原油族组分测定薄层色谱仪计算

                试样中各族组分质M分数按式(2)计算,所得结果应修约到两位小数。Xi = ASFS + AaF^’+4nFn + AnFB X U)Q% ⑵式中:Z用S,A, N和B代替,则:X,一–分别表示饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质的质量╲分数,以百∏分数表示;A,分别表示饱和烃、芳香烃、胶质和Ψ沥青质的峰面积;F,——分别表示饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质的质量?校正系数;As, Aa, ——饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质的峰↘面积;Fs, FA1 FdTlFB——饱和烃、芳香炫、胶质和沥青质的质量校正系数。
                RY-CF19棒状薄层色谱仪测定原油族组分方法步骤

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