采用润扬◤仪器公司的棒状薄层色谱仪RY-CF19主机；硅胶/氧化铝◥色谱棒。 层析分析色谱法：展样工作台，展样缸，恒温恒湿保存箱，RYH-300氢气发生器，RYA-3000空︾气发生器，100 mL锥型瓶，50 mL烧杯。试剂：正庚烷 ( 分析纯 ) ，甲苯 ( 分析纯 ) ，石油醚 ( 60～90 ℃ ) ，苯 ( 化学纯 ) ，乙醇 ( 化学纯 ) ，中性氧化铝。

TLC/FID法：称取约0.1 g重油样品，用3 mL甲苯溶□解制得分析液。移取此试液0.8 μL分4次点在色谱棒上。色谱棒移至盛有正庚烷的展开槽中，展开到110 mm处，取出晾干。再将色谱棒移至盛有甲苯的展开槽中，展开到50 mm处，取出晾干。将色←谱棒在氢火焰上扫描，通过色谱工作站得到色谱图和色谱峰面积。

选择一种油】样，用EC法测出饱和烃、芳烃、胶质的含量。将该样配制成不同浓度的系№列样品溶液，用TLC/FID法分别测出不同浓度样品溶液的未展开的积分响应值及展开后饱和烃、芳烃、胶质各自的积分响应值 ( 实测值 )；在此基础上求出↓各组分积分响应值的损失值。在不发生损失时，各组分的积分响应值 ( 理论值 ) 应为上述2部分之和。关联实测值和理论值求得各组分展开损失的校正因子。

对各类油样的〗展开损失校正因子进行了测★定，结果表明，各类油的k_sa、k_ar、k_rs分别为1～2, 1～1.5, 1～2。

在上述实』验基础上，可以获得TLC/FID法的总点样量；按EC法各组分的含量进行分配，可以得到各组分的点样量；关联各组分的点样量和理论值，便可⌒　求得各组分检测器响应的校正因子。对各类油样的检测器响〖应校正因子进行了测定，结果表明，各类油的f_sa、f_ar、f_rs分别在8～20, 5～10, 8～20。

k_sa、k_ar、k_rs是指饱和烃、芳烃、胶质在TLC/FID法展开过程中损失程度大■小的物理量，其值越大，说明组分损失越严重。损〓失程度与重油的性质有关。f_sa、f_ar、f_rs是指对饱和烃、芳烃、胶质各组分在检测器上响应的不一致而进行校正的校正因子，其数值大小与各族组成的性质和结构有关。

从理论角度≡考虑， k_sa越大，说明饱和烃与正庚烷的相溶性越好，饱和烃的相对分子质量 ( 或沸点 )? 越低或饱和烃组成的杂原子含量越低。因为当展♂开剂挥发时，由于溶剂共挥发而产生损失，使测得的信号▲偏低，从而校正因子k_sa偏大；沸点低 ( 相对分子质量小 ) 的组成易挥发，也使k_sa偏大；杂原子的极性比较强, 在色谱棒▂上的吸附力比较大，不易造成挥发损失, 则k_sa偏小。

而f_sa越大，说明饱和烃族组成的杂原子々含量越高或者相对分◆子质量 ( 或沸点 )? 越大。因为组成的相对分子质量越大，氢焰燃烧越不完全＠＠，则测定的信号越低，校正因子f_sa就越大；杂原子含量越高，吸收氢焰燃烧样品产生的自由电子越多，测得的信号越小, f_sa就越大。

同理,?k_ar越大，说明芳烃与甲苯的相溶性越好，则芳烃㊣　的相对分子质量 ( 或沸点 ) 越低或芳烃组成的杂原子含量越ξ　低。而f_ar越大，说明芳烃族组成的杂原子含量越高或者相对分子质量 ( 或沸点 ) 越大。k_rs越大，说明胶质与甲苯的相溶性越好，胶质的相对♀分子质量 ( 或沸点 ) 越低或芳烃组成的杂原子含量越低。而f_rs越大，说明胶质ω族组成的杂原子含量越高或者相对分子质量 ( 或沸点 ) 越大。

校正因】子与杂原子含量的关√系见表1。

以上油样的平均相对分子质□　量 (M) 基本相当 (380～590) ，随杂原子含量的增加，k值减小， f值增大，这与上述理论假设一致。

校正因子与M的关系见表2。

从相对分子质量的分布来看，这 2种油样的饱和烃组成的相对分子质量相当。由于这2种油样▃的杂原子含量基本相当， 随着M的增加，k值减小，f值增大。这与上述理论假设一致。

校正因子与M和杂∩原子含量的关系见表3。

由表3可以看出，M和杂原子含量升高时， f值增大，而k值减小；M增大而杂原子含量降低∞时，则f值和k值的变化视二者作用的大小而定。

表3表明，由于M相差比较大 ( 近200 ) , 杂原子含量相差比较少，故M对f的影响较杂原子含量大。同时，杂原子含量较高的混合减渣的f值均小于黏02的f值，而k值均大于黏02 的k值，这说明黏02的M比南稠减渣大得多，此时M对k和f的影响比∏杂原子大。另外， 杂原子含量高的混合减渣的k值小，M大的青海Ψ减渣的f值大，此时杂原子对k的影响大，而M对f的影响也大。

a. 展开损失校正因子k_sa、k_ar、k_rs分别为1～2, 1～1.5, 1～2；检测器响应校正因子f_sa、f_ar、f_rs分别为8～20, 5～10, 8～20。薄层↘色谱技术分析重油族组成时，准确度较差的主要原因是FID对各组分的响应不←一致。

b. 饱和烃、芳烃和胶质㊣的k_sa、k_ar、k_rs随着各族组成M的〓降低而增大。

c. 饱和烃、芳烃和胶质检测器响应的校正因子f_sa、f_ar、f_rs随着各族组成M及杂原子含量的升高◣而增大，而杂原子含量对胶质校正因子f_rs影响较大。