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                气相色谱仪测定环境△空气中总烃、甲烷和非甲⌒ 烷总烃

                气相色谱仪测定环¤境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃

                日期:2019-10-8

                1、原理

                非甲烷烃(NMHC)通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物(其中主要是C2~C8),又称非甲烷总烃。大气中的NMHC超过■一定浓度,除直接对人体健●康有害外,在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾,对环境和人类造成危害。

                我国《大气污染物综合排放标准》(GB16927-1996) 的非甲烷总烃的厂界浓度标准为5mg /m3

                山东润〗扬仪器有限公司根据《空气和废气监测方法》第四版和HJ 604-2017 《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》中规定,采用自主研发的GC-2020型气相色谱仪双FID检测ξ 的流程优化方案,满足总烃的检测要求。最低检出浓度为0.05mg/ m3。

                气相色谱仪测定〓环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃

                本方法适用于空气中总烃的测定。氢火焰检测器所测的碳氢化合物(C1~C8)为总烃,以甲烷计。

                本方法双填充柱双氢火焰离子化检测器,十╳通阀进样实】现一次进样,同时分析总烃和甲烷(也可用注射器采↘集气样进样),以带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪直接进行测定。 样品经『过玻璃微珠阻尼柱导入检测器,测定总烃含量。 所用◥的仪器不同,方法的测定范围不同。总烃测定下限为0.14mg/ m3。以氮气为载气测定空气中总烃含量时,总烃№峰中包括氧组分,因样█品中氧对响应值有效应,在此,采用除烃净化空气求出空白值,从总烃峰中扣除氧组分值。

                2、样品处理过程

                2.1? 样品处理过程参照《空气和废气监测分▼析方法》(第四版)方法一。采用100ml玻ξ璃注射器,现场采样后密封注≡射器

                2.2? 甲烷和丙烷混合标准气:浓度按需要而定。

                100ml玻璃注射器,先用高纯氮或除烃空气♂抽洗三次,然后抽取至所需∮体积,再用10ml玻璃注射器准确地将一定量的标准气注入100ml玻璃注射器内,校核总体积,摇匀,并分别计算总烃和甲烷的浓度。

                混合标准气的浓度计算方法(例):

                21umol/mol(CH4/N2) 甲烷标准气换算『为以碳计的甲烷浓度=20*12.0/22.4=11.3mg// m3

                20 umol/mol(C3H8/N2)? 丙烷标准气换算为以碳计的非甲烷浓度=20*(12.0*3)/22.4=32.1 mg/ m3

                该混合标准气的总烃浓度(以碳计)=11.3+32.1=43.4 mg/ m3

                3、色谱测定条件

                柱温:70℃??? 检测器温度:150℃??? 进样〓器温度:100℃??? 进样量:1ml

                柱流量:30ml/min? 十通阀进样

                4、色谱分析

                定性分析:样品进入︽总烃分析柱,只出一个总烃峰,样品中其他组分不能分开;样品进入甲烷分析柱,可以将甲烷和其他组分分开√。

                定量分析:以〓甲烷为标准气,采♀用面积外标法定量,结果以甲烷计。

                5、系统适用性试验

                采用10μmol/mol(VN)甲烷标准气进行分析。

                6、除烃空气分析

                因O2在FID的响应对总烃分析★有正干扰,需要采用脱烃的空气做为空白,实际样品总烃需要扣除空气的干扰。

                7、空气样品分析于氧测定

                7.1空气样品分析

                用10ml玻璃注射器吸取试▽验室内空气,进入气相色谱进行分析。

                7.2? 氧峰测定

                样品气体中含有氧气,由甲烷柱得到的色谱图中,氧峰已于甲烷峰分开(由于氧在氢火焰检测器中的 响应值小,所以在实际〒得到的色谱图中不一定能看㊣清氧峰)。但由总烃柱得到的总烃峰中包含氧峰,应予扣除。

                与样品测定相同的条件,与总烃柱进除烃空气样,测得氧峰的峰高度。

                8、 非甲烷总烃分析△

                非甲烷总烃各类烷烃 烯烃? 芳香烃及醛酮等有机物通过柱1(总烃柱)紧出一个合峰,然后在FID上进行检测。除烃空气通过柱1(总烃柱)出一个氧峰※,然后在FID上进行检测。

                通过柱2(甲烷柱)分离各类烷烃 烯烃? 芳香烃及醛酮等有机物,然后在FID上进行检测。 总烃的含量扣除氧气峰和样气中甲烷的含量,即为样气的非甲@烷总烃含量。

                9、执行标准:

                空气和废气监测分析方法第四版本总烃和非甲烷总烃和HJ 604-2017 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法。

                样品前处理:

                用100ml玻璃注射器抽取现场空气,预先用现场☆空气冲洗5次,采得待测样品气100ml,用。胶冒密封注射器口,样品气应在12h内测定。

                10、非甲烷总烃检测仪器配置

                仪器配置

                1)GC-2020型? 气相色谱仪? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 1台

                2)十通阀? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 1只

                3)不锈钢分析柱(GDX502+玻璃微球)?? 2支

                4)标准气(8升) 10ppm CH4/N2? ? ? ? ? 1瓶

                5)减压阀 752(标准气)? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 1只

                6)100ml玻璃注射器?????????????????????????????? 2支

                7)10ml玻璃注射器? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?2支

                8)气体取样袋(1-2升)? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 2只

                9)空气除烃净化器 JO-4? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 1台

                10)色谱工作站N2000? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?1台

                11)电脑/打印机? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?1套

                12)高纯氮气发生器 RYN-300? ? ? ? ? ? ? ? ? 1台

                13)高纯氢发生器 RYH-300? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?1台

                14)无油无水无噪音 RYA-2000 ? ? ? ? ? ? ? ? ? 1台

                11、 空气中总烃和非甲烷总烃检测实验条件:

                取样:100ml玻璃针筒现场采样,密封处理。

                色谱:柱温70℃?? 检测器、进样器100℃ 柱流量20ml/min

                进样:1ml

                柱流量: 30ml?? 条件根据实际做样〇设定。

                甲烷保留时间:0.35min

                总烃保留时间:0.132min

                进样方式: 十通阀进样(或气密性进样针手动进样 )

                方法: 外标法

                12、说明

                12.1 测定时环境温度宜保持在20℃以上,并尽量使环境温度保持恒定。

                12.2 在分析过程中,保证比泄露时关↓键,因而对真空瓶、注射器和气袋的密封性要作严格检查。

                12.3 在分析过程中,若使用的标准气系用高纯氮气配制,而样品气用除烃空气稀释,则由总烃柱所得的总烃峰值(峰高或峰面积),应扣除相同条件下 的除烃空气氧气峰值(峰高或峰面积),若使ξ 用的标准气和样品气均用净化空气配制,则不考虑扣除氧峰的干扰问题。

                12.4 ?标准气可用高纯氮气或除烃空气配制,但对于同一个分析步骤中的标准系列,不『能即用高纯氮气,又用除烃空气稀释配制。样品气一般都是以空气为基体,故不宜再用高纯氮气进行稀释。

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